賽默飛/熱電電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）-iCAP6000/7000系列故障及參考解決方案

主要現(xiàn)象	可能原因	解決方案
點(diǎn)火困難	不滿足點(diǎn)火條件	檢查儀器內(nèi)鎖各指示燈是否有紅色
	氣體純度不夠	氬氣純度＞99.995%
	點(diǎn)火頭位置偏移	調(diào)整點(diǎn)火頭位置
點(diǎn)火后自動熄火	進(jìn)樣系統(tǒng)漏氣	檢查各接頭是否漏氣
	霧化室積液	確保廢液管排液順暢
	內(nèi)鎖保護(hù)啟動	檢查儀器內(nèi)鎖各指示燈是否有紅色
準(zhǔn)確性差	標(biāo)液失效	重新配制標(biāo)液并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
	線性不好	重新建立標(biāo)準(zhǔn)曲線
	物理干擾、化學(xué)干擾	標(biāo)液與樣品基體匹配
		連續(xù)稀釋
		標(biāo)準(zhǔn)加入法
		內(nèi)標(biāo)法
	ICP-OES譜線干擾	換譜線
		譜圖處理（手動調(diào)整背景等）
		iEC校正
	空白高	檢查空白是否污染
	前處理	前處理需消解徹底、轉(zhuǎn)移完全，防止揮發(fā)
		查詢文獻(xiàn)，針對不同的樣品，用*適宜的酸
		酸濃度控制在1-3%，不要超過5%
		樣品中顆粒物粒徑＜10μm，否則需過濾
穩(wěn)定性差	霧化氣流量不合適	設(shè)置合適的霧化器流量
	霧化器堵塞	清潔霧化器，*好使用氣體反吹
	霧化室掛液	清洗霧化室
	矩管積鹽	清潔矩管
	不同時間，測定結(jié)果不同	不可沿用之前的標(biāo)曲，重新建立標(biāo)曲并測試
	進(jìn)樣管和蠕動泵	檢查進(jìn)樣管是否漏夜
		檢查進(jìn)樣管是否老化失去彈性
		設(shè)置合適的泵夾壓力
		設(shè)置合適的沖洗時間（防止記憶效應(yīng)）
	光路部分	實驗前用氬氣對光路系統(tǒng)充分吹掃
		實驗時儀器光路溫度續(xù)穩(wěn)定在38±0.1℃
		實驗時應(yīng)確保室內(nèi)溫度、濕度穩(wěn)定
		儀器點(diǎn)火后需穩(wěn)定15-30 min再行實驗
		光路校準(zhǔn)值X、Y偏差值不超過±3
		定期進(jìn)行矩管準(zhǔn)直
		必要時可使用單標(biāo)進(jìn)行自動尋峰
紫外見不到閃耀	外光路石英窗污染	清潔石英窗
	外光路石英窗密封圈失效	更換密封圈
常見測試問題	低含量元素測不準(zhǔn)確	低于儀器檢出限，建議更低檢出限的儀器
	鋼鐵基體中B測不好	B的靈敏線249.6和249.7nm受到Fe的干擾，鋼鐵中測B可以選擇182.6nm
	含Cu時，P測不好	P 177.4和213.6nm受到Cu的干擾，用178.2nm波長
	實際樣品結(jié)果偏高	避免前處理過程有污染
	進(jìn)樣系統(tǒng)腐蝕	樣品中含氫氟酸，或者酸度過高（應(yīng)＜5%）
	易揮發(fā)元素測不準(zhǔn)	避免前處理過程揮發(fā)損失
	高鹽樣品堵塞霧化器	選用高鹽進(jìn)樣系統(tǒng)
	有機(jī)樣品易熄火	選用有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)
常見軟件報錯	F', //OVER_FAIL	高限檢查失敗
	F', //BELOW_FAIL	低限檢查失敗
	W', //OVER_WARN	高限檢查警告
	W', //BELOW_WARN	低限檢查警告
	C', //OVERCAL_ERR	濃度超過校準(zhǔn)曲線范圍 (超過曲線點(diǎn))
	c', //UNDERCAL_ERR	濃度為負(fù)值 (低于空白標(biāo)準(zhǔn))
	D', //PEAK_OFFCHIP	分析峰偏離檢測器 (數(shù)據(jù)不能獲取)
	^', //SATURATED	分析峰飽和 (數(shù)據(jù)不能獲取)
	P', //PLASMA_ERR	炬管問題或者其它等離子體條件出錯
	*', //GEN_ERR	總體出錯 – 無數(shù)據(jù)獲取
	*', //READ_ERR	不能讀取光譜子陣列圖
	N',  //	曝光前未選擇分析譜線

——來源：賽默飛網(wǎng)站